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侧茎橐吾氰戊菊酯的制备方法物流

时间:2019/11/29 15:32:09 编辑:

氰戊菊酯原药为黄色到褐色粘稠状液体,室温下有部分结晶析出,蒸馏时分解。对热、潮湿稳定,酸性介质中相对稳定,碱性介质中迅速水解,今天就为大家介绍一下氰戊菊酯的制备方法。

氰戊菊酯的制备方法:

由对氯氰苄经烷基化反应、水解、氯化制备α-异丙基对氯苯基乙酰氯,再与间苯氧基甲醛[39515-51-0]及氰化钠反应制得该品。

1.烷基化,α-异丙基对氯苯基乙腈的制备将氯氰苄,苯磺酸异丙酯,氢氧化钠按摩尔比1:1.1:3配料加入石油醚中,在70℃左右搅拌反应12h。经水洗、干燥、脱溶后再进行减压蒸馏,收集100-110℃(0.04-0.08kPa)馏分,即得α-异丙基对氯苯基乙腈。含量90%,收率92%以下。烷基化剂苯磺酸异丙酯在反应中转化为苯磺酰内,可回收制备苯酚。烷基化剂也可采用溴代异丙烷或氯代异丙烷,在强碱存在下反应。

2.水解,α-异丙基对氯苯基乙酸的制备α-异丙基对氯苯基乙腈与65%的硫酸按摩尔比1:1.3混合,加热至140-145℃反应11h。用溶剂萃取,分除酸层,再经水洗,脱溶,冷却结晶得α-异丙基对氯苯基乙酸,含量90%,熔点85-87℃,收率90%。

3.氯化,α-异丙基对氯苯基乙酰氯的制备α-异丙基对氯苯基乙酰氯和五氯化磷按摩尔比1:1.1混合,搅拌升温到130℃,在130-140℃反应1h。冷却排除生成的氯化氢,蒸出副产的三氯氧磷后,减压蒸馏,收集100-103℃(0.4-0.47kPa)馏分,即得α-异丙基对氯苯基乙酰氯,含量95%以上,收率95%以上。

4.腈氯苯苯醚菊酯的制备将氰化钠,间苯氧基苯甲醛,α-异丙基对氯苯基乙酰氯按摩尔比1.1:1:1.05依次投入水中,使氰化钠水溶液的浓度为25%。在30-35℃搅拌反应12h。用溶剂萃取,水洗,干燥,减压脱除溶剂后即得腈氯苯苯醚菊酯。原油含量90%以上,收率90%以上。按 GB6694-86,原油的浅棕色至红棕色粘稠液体,一级品有效成分含量≥92.0%,二级品≥85.0%,三级品≥80.0%。原料消耗定额:对氯苯乙腈550kg/t、溴代异丙烷600kg/t、季铵盐相转移催化剂90kg/t、氯化亚砜480kg/t、间苯氧基苯甲醛580kg/t。氰化钠190kg/t。

氰戊菊酯的制备方法就介绍到这里,氰戊菊酯杀虫谱广,对天敌无选择性,以触杀和胃毒作用为主,无内吸和熏蒸作用。

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